0技術級低貼羧甲基纖維素(CMC-LVT)

10.1 概述

10.1.1技術級低黏羧甲 基纖維索(CMC-LVT)是一種羧甲基纖維索的堿金屬鹽。生產(chǎn)商應保留所使

用的纖維家原材料的分析記錄。

10.1.2該產(chǎn)品是一種自由流動的粉末或顆粒,通常不除去反應中生成的副產(chǎn)物。

10.1.3按本標準提供的技術級低黏羧甲基纖維素(CMC-LVT)應符合表8規(guī)定的技術要求。

10.1.4 CMC-LVT 中不應含有淀粉或淀粉衍生物。因此,在進行CMC-LVT性能檢測之前，應進行

淀粉定性檢測。如果檢出淀粉,則沒必要進一步測試，而是應將樣品拒收。

表8 CMC-LVT技術要求

 

10.2試劑與儀器一淀粉和淀粉衍生物檢測

a) 去離子水或蒸餾水;

b) 碘乙醇溶液:0.1 mol/L;

c)碘化鉀(化學純);

氫氧化鈉(NaOH)(化學純) :稀溶液,0.1%~0.5%;

e)攪拌器:如裝有 9B29X葉輪的9B型多軸攪拌器(負載轉(zhuǎn)速11 000 x/ min士300 t/ min) ,或等效

物;轉(zhuǎn)軸應裝有單正弦波形的葉片,葉片直徑約25mm,沖壓面向上安裝;

)攪拌杯:近似尺寸為深180 mm,上口直徑97 mm,下底直徑70 mm(例如M110-D型

Hamilton Beach攪拌杯或等效物);

刮刀，

h) 天平:精度為0.01 g;

i) 容量瓶:100 mL;

j)移液管或滴瓶;

計時器:機械式或電子式;

pH計;

m)試管,4只。

10.3測試步驟一淀粉和淀粉衍生物檢測

10.3. 1本試驗可用來檢測 CMC-LVT等水榕性聚合物中是否存在淀粉或淀粉衙生物。

10.3.2向待 檢測CMC-LVT中混人碘/碘化物溶液。如果有直鏈淀粉存在，會形成有色絡合物。:

10.3.3使用一只 100 mL+0.1 mL的容量瓶配制碘/碘化物溶液。加人10 mL士0. 1 mL的0. 1 mol/L

碘簾液,以及o.60 g士o. 01 g碘化鉀(KD ,輕輕搖動容量瓶以便溶解。加去離子水至100 mL刻度線,然后

徹底混合均勻。記錄配制日期。

將配制的碘/碘化物溶液盛入-個密團棕色容器中,存放在昏暗、涼爽而干燥的地方,靜置15 min

后使用。有效期最長可達三個月。過期后應棄掉重新配制。

10.3.4配制待檢測CMC-LVT的5%水溶液。向攪拌杯中加入380 g士0.1 g去離子水。邊在攪拌器上攪拌邊慢速而均勻地加入20 g士0. 1 g CMC-LVT,加樣時間應持續(xù)60s~ 120s.應將樣品加至挽拌

杯內(nèi)的渦流中，并避開攪拌軸，以減少揚塵。

 

10.3.5在攪拌5 min士0. 1 min后,從攪拌器上取下攪拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.將粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到溶液中。

10.3.6測量溶液的 pH值。如果pH值低于10.逐滴加入NaOH稀溶液,以便將pH值提到10.

10.3.7將攪拌杯重新放到攪拌器 上并繼續(xù)攪拌?？倲嚢钑r間應為20 min土1 min.

10.3.8將2 mL士0.1 mL樣品溶液盛入一只試管中,向試管中逐滴加人碘/碘化物溶液,每次3滴,最

多加30滴。

10.3.9用去離子水準備 三份空白試驗,分別向試管中加入3滴.9滴.30滴碘/碘化物溶液,用來對比

試驗。,

10.3. 10每次加入 3滴溶液之后,輕輕播動試管,將樣品溶液的顏色與空白試驗進行比較。顏色比較

應在白色背景下進行. .

10.4判定一淀粉和 淀粉衍生物檢測

10.4.1如果 且只有當樣品中不含有任何淀粉或淀粉街生物時,樣品溶液會呈現(xiàn)黃色,與空白試驗之一

的顏色近似。

10.4.2如果出現(xiàn)淺綠色或深藍色,無論是溶液還是抗淀,都表明有淀粉存在(直鏈淀粉)。

10.4.3如果出現(xiàn)淺粉紅或紅棕色,表明有高取代度淀粉、糊精或支鏈淀粉存在。

10.4.4如果出現(xiàn)其他任何顏色,都強烈表明有淀粉或淀粉銜生物存在。

10.4.5

如果出現(xiàn)的顏色很快就消失,表明有還原劑存在。在這種情況下,繼續(xù)還滴加人碘/碘化物溶

液,按照10.4.1~10.4.4進行顏色比較。

10.4.6如淀粉或淀粉衍生物存 在,則與表8中對產(chǎn)品的要求相矛盾,因此，沒必要繼續(xù)進行下一步檢測。

10.5試劑與儀器一 CMCLVT 水溶液性能

a) API 標準評價土;

b)氯化鈉(化學純);

c)碳酸氫鈉(化學純);

d)去離子水或蒸餾水;

e) 溫度計:精度為0.5 C;

D天平,精度為0.01 g,

g) 攪拌器:如裝有9B29X葉輪的9B型多軸攪拌器(負載轉(zhuǎn)速11 000 r/ min士300 r/min) ,或等效

物;轉(zhuǎn)軸應裝有單正弦波形的葉片,葉片直徑約25 mm,沖壓面向上安裝:

h)攪拌杯;近似尺寸為深 180 mm,上口直徑97 mm,下底直徑70 mm(例如M110-D型

Harmilton Beach攪拌杯或等效物);

刮刀;

j) 直讀式黏度計:符合GB/T 16783.1- -2006;

k)計時器:兩 只,機械式或電子式;

1) 量簡:三只,容量分別為10 mL士0.1 mL,100 mL士1 mL和500 mL士5 mL;

m)容器:玻璃或塑料,帶塞子或蓋子,盛鹽水用:

n) 濾失儀:低溫低壓式,符合GB/T 16783.1- -2006;

o) 濾紙;Whatman 50型,或等效物:

p)恒溫 設備(如恒溫水浴):如果室溫不在25 C士1 C范圍內(nèi),應有恒溫設備.并設定在25 C士

1 C范圍內(nèi)。

10.G測試步驟一在去離 子水中貼度計讀值

10.6.1配制CMC-LVT密液。在攪拌杯中盛350 mL士5 mL去離子水,邊在攪拌器上:撥樺邊緩慢、

均勻地加人10.5 g+0.01 g CMC-LVT,加樣時間應持續(xù)約60 s。加樣時應避開攪拌軸，以減少揚塵。比:該加量相當于30.0 g/L10.03 g/L.

10.6.2在攪拌5 min+0. 1 min 后，從攪拌器上取下攪拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.將粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到幣液中.

10.6.3將攪拌杯重新放到攛拌器 上并繼續(xù)攪拌。必要時,再過5 min和10 min后從攪拌器上取下攪

拌杯,刮下粘在杯壁上的所有CMC-LVT.總攪拌時間應為20 min士1 min.

10.6.4室溫下或在恒溫 設備(25飛士1 C)中,將溶液在密閉或帶蓋容器中養(yǎng)護16 h,

10.6.5 養(yǎng)護后,在撒拌器上攪拌5 min士0.1 min.

10.6.6將溶液倒人為直讀式黏度計配備 的樣品杯中。測定黏度計在600 r/min時的讀值,讀值應在

該轉(zhuǎn)速下達到穩(wěn)定值后讀取。測定應在溶液溫度為25 C士1亡的條件下進行。

10.7 測試步驟-

懸浮液謔失量

10.7.1配制足量的飽和鹽水溶液。 取一個合適的容器,按照每100 mL土1 mL去離子水加40 g~

45 g氯化鈉的比例混合,并允分攪拌。梅榕液靜置約1 h,然后將上層清液輕輕倒出或過濾至一個儲存

容器。

10.7.2配制黏土懸浮液。 在攪拌杯中盛人350 mL+5 mL飽和鹽水,加人1.0 g+0.1 g碳酸氫鈉,并

在攪拌器上攪拌約1 min.

10.7.3邊在攪拌器 上攪摔,邊緩慢加入35.0 g士0.1 g API標準評價土。.

10.7.4在攪拌5 min士0.1 min后,從攪拌器上取下攪拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有API標準

評價土。將粘在刮刀上的所有API標準評價土混到暴浮液中。

10.7.5將攪拌杯重新放到攪拌器 上繼續(xù)攪拌。必要時,再過5 min和10 min后從攪拌器上取下攪拌

杯,刮下粘在杯壁上的所有API標準評價土?？倲嚢钑r間應為20 min土1 min. .

10.7.6 邊在攪拌器上攪拌邊慢速而均勻地加入3. 15 g士0.01 g CMC LVT,加樣時間應持續(xù)約60 B。

應將樣品加至攪拌杯內(nèi)的渦流中,并避開攪拌軸,以減少揚塵。

注:該加量相當于9. 00 g/L士0.03 g/L.

10.7.7在攪拌6min士0.1min后，從攪拌器上取下攪拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.將粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到懸浮液中。

10.7.8將攪拌杯重新放到攪拌器 上繼續(xù)攪拌。必要時,再過5 min和10 min后從攪拌器上取下攪拌

杯,刮下粘在杯壁上的所有CMC-LVT.總攪拌時間應為20 min土1 min. .

10.7.9室溫下或在恒溫設備(25 c+1 C)中,將懸浮被在密閉或帶蓋容器中養(yǎng)護16h.記錄養(yǎng)護

溫度.

10.7.10養(yǎng)護后,在攪拌器上攪拌5 min+0. 1 min.

10.7.11立即將CMC-LVT處理過的懸浮液倒入濾失儀樣品杯中。在倒人懸浮液之前,要保證濾失

儀樣品杯的所有部件都是干繰的,并且密封圈沒有變形或磨損。懸浮液溫度應為25飛土1心。將懸浮

液倒至距樣品杯頂端13 mm以內(nèi)。組裝糖失儀樣品杯,將濾失儀樣品杯安裝在支架上,并關閉減壓閥，

在排液管下放一容器。

10.7.12將一只計時器定在7.5 min,另一只定在30 min.同時啟動兩只計時器,并將樣品杯壓力酒

至690kPa+35 kPa。這兩步操作應在15 s內(nèi)完成。壓力應由壓縮的空氣、氮氣或氮氣提供。

10.7.13在第一只計時器計時結束時,移開容器并除去黏附在排液管上的所有液體,棄掉。在排液管

下放一只干燥的10 mL量筒,繼續(xù)收集濾液至第二只計時器計時結束。移開量簡并記錄收樂的濾液體

積V..

10.8計算一-懸浮液濾失量

按式(30)計算懸浮液的濾失量V:

V=2XV.

(30)

式中:

v一濾失量 ,單位為毫升(mL);

V.一在 7.5 min至30 min之間收集到的濾液體積，單位為毫升(mL)。